测量误差:测量值和真实值之差。绝对误差和相对误差。 真实值:是有经验的人用最可靠的方法对试样进行多次测定所得的平均值。 系统误差: (1)方法误差(2)试剂误差(3)仪器误差 (4)操作误差偶然误差:不可定误差或随机误差,由偶然原因引起。可增加平得测定次数。测量值的准确度表示测量的正确性,测量值的精密度表示测量的重现性。医学`教育网搜集整理精密度是表示准确度的先决条件,只有在消除了系统误差后,才可用精密度同时表达准确度。 提高分析准确度方法: 1、选择合适的分析方法 2、减少测量误差 3、增加平行测定次数 4、消除测量过程中的系统误差(校准仪器、做对照试验、做回收试验、做空白试验)有效数字的处理:0.05060g是四位有效数字。首位是8或9,有效数字可多记一位。ph=8.02是两位有效数字。四舍六入五成双原则。修约标准偏差或其他表示不确定度时,修约结果可使准确度估计值变得差一点。s=2.13——2.2g检验法、4d法,>舍去。 药品质量标准制定的原则和基本内容 原则:安全有效,技术先进,经济合理。 检验方法:准确、灵敏、简便、快速。 (一)、名称 (二)、性状: 1、外观、臭、味和稳定性 2、溶解度:一定程度上反映药品的纯度。 3、物理常数 (1)馏程:2000规定:在标准压力(101.3kpa)下,按药典装置,自开始馏出的第五滴算起,至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。 (2)熔点:系指一种物质固体熔化成液体的温度,熔融同时分解的温度,或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。 (3)凝点:系指一种物质由液体凝结为固体时,在短时间内停留不变的最高温度。 (4)比旋度:具光学异构体分子的药物,旋光性能不同。按干燥品或无水物计算。准确至0.01. (5)折光率:光线自一种透明介质进入另一种透明介质时,两种介质密度不同,光的进行速度发生变化,即发生折射现象,遵从折射定律。医|学教育网搜集整理对于液体药品,尤其是植物油,检查药品的纯杂程度,测定溶液的浓度。 (6)粘度:流体对流动的阻抗能力。共三法,毛细管内径。 (7)吸收系数:物质对光的选择性吸收波长。[医学教育网搜集整理] (三)鉴别:用理化方法或生物学方法来证明药品真实性的方法。对已知物。 (四)杂质检查:有效性,纯度要求和安全性。 1、有效性试验 2、酸碱度 3、溶液的澄清度与颜色 4、无机阴离子:氯化物和硫酸盐。 5、有机杂质 6、干燥失重和水分 7、炽灼残渣:指硫酸化灰分,用于考察有机药物中混入的无机杂质。一般限度为0.1%. 8、金属离子和重金属检查每日剂量0.5g以上且长期服用的品种。 9、硒和砷:硒检查有:醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟轻松。第一法:古蔡氏法10、安全性检查 (五)含量测定或效价测定:理化方法称含量测定生物学方法或生化方法测定称效价测定。 1、容量分析法:化学原料药含量测定的首选法。医学教`育网收集整理中和法、非水滴定法、银量法、络合法、碘量法、重氮化法。 2、重量法:精密度好准确度高,不繁琐,能应用容量法时用挥发法、萃取法、沉淀法。 3、紫外分光光度法:简便、快速。原料药避免。 4、气相色谱法:分离效果优越,对含杂质和挥发性的原料药效好。 5、高效液相色谱法:用于多组分抗生素,生化药品或因杂质干扰测定。常规方法又难分离药品。 |