亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐。

滴定条件：

（1） 过量盐酸：加快反应速度，重氮盐在酸性条件下稳定，防止偶氮化合物形成；酸度过高会阻碍芳伯氨基游离

（2） 室温（℃～30℃）条件：温度过高使亚硝酸逸失，过低反应速度太慢医学教育`网搜集整理

（3） 滴定时加入kbr作为催化剂

（4） 滴定方式：开始时滴定管尖端插入液面下，在搅拌下迅速加入，避免亚硝酸损失。近终点时滴定管提出液面，淋洗、缓慢滴定。

（5） 终点指示法：永停滴定法

亚硝酸钠滴定液使用基准对氨基苯磺酸标定。