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  • 执业药师考试指导:关于维生素A醋酸酯

    作者:jaminsu    文章来源:医学教育网    点击数:    更新时间:2007-5-3

      维生素A醋酸酯。

      等吸收法:在λ1的左右各选一点为λ2和λ3,使Aλ2= Aλ3=6/7 Aλ1.维生素A醇。

      ③杂质吸收:对维生素A的测定有影响的杂质主要有:

      维生素A2和维生素A3;维生素A的氧化产物(环氧化物、维生素A醛和维生素A酸);维生素A在光照下产生的无生物活性的聚合物鲸醇;维生素A的异构体;合成时产生的中间体。

      ④测定方法:第一法(使用于维生素A醋酸酯)

      取维生素A醋酸酯,精密称定,加环己烷制成每1ml中含9~15单位的溶液。然后在300、316、328、340、360nm五个波长处分别测定吸收值,确定最大吸收波长(应为328nm)。计算各波长下的吸收度与328nm波长下的吸收度的比值。医学教育网www.med66.com

      计算:

      a.求吸收系数,吸收系数=A/cl. b.求效价(U/g),U/g=吸收系数×1900 1900为维生素A醋酸酯在环己烷溶液中测定的换算因数。

      3.求维生素A醋酸酯胶丸为标示量的百分含量。

      标示量%=(A×D×1900×W)/(W×100×l×标示量)

      1U=0.344μg维生素A醋酸酯1U=0.300μg维生素A醇4.A值的选择法第二法(适用于维生素A醇)

      说明:

      ⑴维生素A醋酸酯的吸收度校正公式是用直线方程法(即代数法)推导出来的;维生素A醇的吸收度校正公式是用相似三角形法(几何法或成6/7定位法)推倒出来。

      ⑵在应用三点校正法时,除其中一点在最大吸收波长处测定外,其余两点均在最大吸收峰的两侧上升或下降陡部的波长处进行测定。

      维生素E维生素E(消旋-α-生育酚醋酸酯)有天然片和合成品之分,天然品为右旋体(d-α);合成品为消旋体(dl-α)。

      结构:维生素E为苯丙二氢吡喃醇衍生物,苯环上又一个乙酰化的酚羟基,故又称生育酚。他主要有α、β、γ、δ四种异构体,其中以α异构体的生理作用最强。

      性质:

      溶解性:微黄色或黄色透明的粘稠液体,易溶于乙醇、丙酮、乙醚、石油醚,不溶于水。

      具有紫外吸收。

      在无氧或其它氧化剂存在时,在酸性或碱性溶液中,加热可水解生成游离生育酚;在有氧或其它氧化剂存在时,则进一步氧化生成醌型化合物。在碱性条件下加热,这种氧化作用更易发生。

      鉴别试验:

      (1)硝酸反应:取本品约30mg,加无水乙醇10ml溶解后,加硝酸2ml,摇匀,在75℃加热约15min,溶液应显橙红色。

      (2)水解后氧化反应:取本品约10mg,加醇制氢氧化钾试液2ml,煮沸5min,放冷,加水4ml与乙醚10ml,振摇、静置使分层,取乙醚液2ml,加2,2-联吡啶的乙醇溶液(0.5→100)数滴和三氯化铁的乙醇溶液(0.2→100)数滴,应显血红色。

      (3)紫外光谱法。

      (4)薄层色谱法。

      特殊杂质:

      游离维生素E.利用游离维生素E的还原性,用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)滴定,以二苯胺为指示剂,限量为2.15%.含量测定:

      (1)气相色谱法:载气:氮气;固定相:硅酮(OV-17),涂布于经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子小球上;检测器:氢火焰离子化检测器;理论板数:按维生素E峰计算应不低于500;维生素E与内标物质的分离度应大于2.内标:正三十二烷。

      (2)高效液相色谱法:C18柱;流动相为甲醇:水(49:1);紫外检测器;波长292nm.维生素B1结构:维生素B1(盐酸硫胺)是由氨基嘧啶环和噻唑环通过央甲基连接而成的季铵化合物,噻唑环上季铵及嘧啶环上氨基,为两个碱性基团,可与酸成盐。

      性质:

      溶解性:本品在水中易溶,水溶液显酸性反应。在乙醇中微溶,在乙醚中不溶。

      具有紫外吸收。

      在碱性中遇氧化剂,如铁氰化钾,可被氧化为具有荧光的硫色素,后者溶液正丁醇中呈蓝色荧光。

      分子中含有两个杂环,故可与某些生物碱沉淀试剂反应生成组成恒定的沉淀。

      鉴别试验⑴硫色素反应方法:取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后,加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml,强力振摇2min,放置使分层,上面的醇层显强烈的蓝色荧光。加酸使成酸性,荧光即消失。再加碱使成碱性,荧光又显出。医学教育网www.med66.com

      原理:维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶于正丁醇(或异丁醇等)中,显蓝色荧光。

      (2)沉淀反应维生素B1与碘化汞生成淡黄色沉淀维生素B1与碘生成红色沉淀维生素B1与硅钨酸生成白色沉淀含量测定方法有:硅钨酸重量法、硫色素荧光法、非水溶液滴定法和紫外分光光度法。

      中国药典收载紫外分光光度法维生素C结构:维生素C分子结构中具有二烯醇结构和内酯环,且有二个手性碳原子(C4、C5),因此不仅使维生素C性质极为活泼,且具旋光性。

      性质:

      溶解性:维生素C在水中易溶,水溶液呈酸性,在乙醇中略溶,在氯仿或乙醚中不溶。

      结构遇糖类相似,也具糖的性质。

      分子中二烯醇基具极强的还原性,易被氧化为二酮基而成为去氢抗维生素C,加氢又可还原为维生素C.在碱性溶液或强酸性溶液中能进一步水解为二酮古罗糖酸。

      C3-OH由于受共轭效应的影响,酸性较强;C2-OH的酸性极弱,故维生素C一般表现为一元酸,能与碳酸氢钠作用生成钠盐。

      分子中有两个手性碳原子,故有四个光学异构体,其中L(+)-维生素C活性最强。

      维生素C和碳酸钠作用可生成单钠盐,不致发生水解,因双键使内酯环变得较稳定;但在强碱中,内酯环可水解,生成酮酸盐。

      维生素C有共轭双键,在稀矿酸溶液中,在245nm波长处有最大吸收;若在中性或碱性条件下,则红移至265nm处。

      鉴别试验:

      (1)与硝酸反应方法:取本品0.2g,加水10ml溶解。取该溶液5ml,加硝酸银试液0.5ml,即生成银的黑色沉淀。

      原理:维生素C分子中有二烯醇基,具强还原性,可被硝酸银氧化为去氢维生素C,同时可产生黑色银沉淀。

      (2)与2,6-二氯靛酚反应方法:取本品0.2g,加水10ml溶解。取该溶液5ml,加2,6-二氯靛酚试液1~2滴,试液的颜色即消失。

      原理:2.6-二氯靛酚为一染料,其氧化型在酸性介质中为玫瑰红色,碱性介质中微蓝色。与抗坏血酸作用后生成还原型的物色的酚亚胺。

      (3)与其它氧化剂反应维生素C还可被亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜试液、磷钼酸等氧化剂氧化为去氢维生素C,同时,维生素C可使这些试剂褪色,产生沉淀或显色。

      (4)利用维生素C具糖类性质的反应维生素C可在三氯醋酸或盐酸存在下水解、脱羧,生成戊糖,再失水,转变为糠醛,加入吡咯,加热至50℃产生蓝色。

      (5)紫外分光光度法维生素C在0.01mol/L盐酸液中,在243nm波长处有唯一的最大吸收,利用此特征进行鉴别。

      含量测定:

      碘量法:溶剂:水和稀醋酸,指示剂:淀粉。

      操作中加入稀醋酸10ml使滴定在酸性溶液中进行。在酸性介质中维生素C受空气中氧的氧化作用减慢,但样品溶于稀酸后仍需立即进行滴定。

      加新沸过的冷水液是为了减少水中溶解氧对测定的影响。

      如片剂,溶解后应滤过,取续滤液测定;注射液测定时要加2ml丙酮,以消除注射液内含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。

      抗生素类药物β-内酰胺类抗生素本类抗生素包括青霉素族和头孢菌素族,他们的分子结构中均含有β-内酰胺环。医学教育网www.med66.com

      基本结构:

      分子中都有一个游离羧基和酰胺侧链。

      青霉素:β-内酰胺环和氢化噻唑环头孢菌素:β-内酰胺环和氢化噻嗪环性质:

      溶解度:青霉素和头孢菌素分子中的游离羧基具有相当强的酸性,能与无机碱或某些有机碱形成盐。其碱金属盐易溶于水,而有机碱盐难溶于水,易溶于甲醇等有机溶剂。

      旋光性:青霉素族分子中含有三个手性碳原子,头孢菌素族含有两个手性碳原子,都具有旋光性。

      紫外吸收特性青霉素分子中的母核部分无紫外吸收,但出侧链酰胺基上R如具苯环共轭系统,则有紫外吸收特性。

      头孢菌素由于母核部分具有O-C=N-C=C结构,故有紫外吸收。

      β-内酰胺环的不稳定性β-内酰胺环是青霉素族结构最不稳定的地方,如与酸、碱、青霉素酶、羟胺及某些金属离子(铜、铅、汞和银)等作用时,易发生水解和分子重排,导致β-内酰胺环的破坏而失去活性。

      鉴别试验:

      (1)钾、钠盐的火焰反应

      (2)呈色反应①羟肟酸铁反应:青霉素及头孢菌素在碱性中与羟胺作用,β-内酰胺环破裂生成羟肟酸,在稀酸中与高铁离子呈色。

      头孢哌酮:红棕色;氨苄西林:紫红色;头孢氨苄:红褐~褐色;头孢噻吩钠:红褐色;普鲁卡因青霉素:紫红色;头孢唑啉钠:红棕色。

      ②硫酸—硝酸呈色反应:头孢菌素能与硫酸—硝酸反应后成色。

      头孢噻吩钠:红棕色;头孢氨苄:黄色;头孢噻肟钠:亮黄色。

      ③茚三酮反应:某些具有α-氨基的本类药物(如氨苄西林)遇茚三酮即显蓝紫色。

      ④与斐林试剂反应:本类药物具有类似肽键结构,可产生双缩脲反应。开环分解,使碱性酒石酸铜盐还原显紫色。阿莫西林、氨苄西林钠可采用本法鉴别。

      ⑤变色酸—硫酸呈色反应:阿莫西林加变色酸-硫酸实际混合后,于150℃加热2~3min,因分解除甲醛与变色酸缩合而呈深褐色。

      ⑥与重氮苯磺酸呈色反应:头孢菌素族7位侧链含有酚羟基基团时,能与重氮苯磺酸试液产生偶合反应,显橙黄色。

      ⑦与铜盐呈色:头孢氨苄加醋酸、硫酸铜、氢氧化钠试液后,生成铜配位盐,显橄榄绿色。

      (3)沉淀反应

      ①在稀酸中生成白色沉淀:青霉素钾和青霉素钠加水溶解后,加稀盐酸2滴,即析出难溶于水的游离基白色沉淀。此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或过量的盐酸中成盐。

      ②有机胺盐的特殊反应重氮化-偶合反应:普鲁卡因青霉素水溶液酸化后

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