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  • 药物分析复习总结:醇醛醚酮

    作者:jaminsu    文章来源:医学教育网    点击数:    更新时间:2007-7-14

      乙醇的鉴别:碘仿反应。

      甘油的鉴别:丙烯醛反应。甘油数滴与硫酸氢钾0.5g共热,即发生丙烯醛的刺激性臭气。

      二巯丙醇的鉴别:丙烯醛反应。二巯丙醇与碳酸钠共热,发生丙烯醛的刺激性臭气。

      沉淀反应。二巯丙醇与醋酸铅试液作用,生成硫醇铅盐黄色沉淀。

      二巯丙醇的含量测定:二巯丙醇结构中巯基具有强还原性,可采用碘量法直接测定含量。

      每1ml的碘滴定液(0.1mol/l)相当于6.211mg的二巯丙醇。

      山梨醇的含量测定:高碘酸钠(钾)法。对具有n个相邻羟基的化合物,当以hio4氧化时,

      将消耗n-1个摩尔的hio4.

      麻醉乙醚的检查项目:酸度:主要控制乙醚氧化产物醋酸的量。

      醛类

      过氧化物

      异臭

      不挥发物

      甲醛的鉴别:甲醛能还原氨制硝酸银溶液,使析出金属银。

      水合氯醛的鉴别:水合氯醛加水溶解后,加入碱试液,溶液显浑浊,加温后形成澄明的两液

      层,并产生氯仿的臭气。

      乌洛托品的鉴别:本品加稀酸,即分解生成甲醛和铵盐,放出甲醛的特臭,遇氨制硝酸银试纸生成金属银,显黑色;溶液加碱试液碱化后产生氨臭,能使润湿的红色石蕊试纸变为蓝色。

      甲醛的含量测定:氧化后剩余滴定法。

      水合氯醛的含量测定:碱水解后银量法(mohr法)取 本品约4g,精密称定,加水10ml溶解后,精密加氢氧化钠滴定液(1mol/l)30ml,摇匀,静置2min,加酚酞指示液数滴,用硫酸滴定液 (0.5mol/l)滴定至红色消失,再加铬酸钾指示液6滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/l)滴定。自氢氧化钠滴定液(1mol/l)的体积(ml) 中减去消耗硫酸滴定液(0.5mol/l)的体积(ml),再减去消耗硝酸银滴定液(0.1mol/l)体积(ml)的2/15.

      每1ml的氢氧化钠滴定液(1mol/l)相当于165.4mg的c2h3cl3o2.

      (30ml-vh2so4-2/15vagno3)×0.1654×100

      乌洛托品的含量测定:酸水解后剩余滴定法。

      乌洛托品的定量分析是利用本品在过量酸中加热水解后铵盐和甲醛,继续加热将甲醛驱尽后,剩余的酸再以碱滴定的方法。

      扑米酮的鉴别:分解产物的反应。本品遇酸分解,生成甲醛,再与变色酸于水浴共热,使溶液显紫色。后者为甲醛专属性较高的显色反应。

      本品与无水碳酸钠混合后,加热灼烧,即分解生产氨气,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色。

      红外吸收光谱。

      富马酸酮替芬的含量测定:非水溶液滴定法。溶剂:冰醋酸。指示液:结晶紫。滴定液:高氯酸。滴定至显蓝色。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/l)相当于42.55mg的c19h19nos.c4h4o4.

      吡喹酮的含量测定:高效液相色谱法。内标:α-细辛醚。

      复习总结:芳酸及其酯类。

      酚羟基的鉴别试验:三氯化铁反应。具有酚羟基的药物与三氯化铁试液反应,生成紫堇色铁配位化合物。

      芳伯氨基的鉴别试验:重氮化-偶合反应。在酸性溶液中,与亚硝酸钠试液进行重氮化反应,生成的重氮盐与碱性β-萘酚偶合产生橙红色沉淀。

      阿司匹林的鉴别:三氯化铁反应。加热水解后与三氯化铁反应,显紫色堇色。

      水解反应。阿司匹林与碳酸钠试液加热水解,得水杨酸钠及醋酸钠,加过量的稀硫酸酸化后,水杨酸白色沉淀析出,并产生醋酸的臭气。

      红外吸收光谱。

      对氨基水杨酸的鉴别:三氯化铁反应。加稀盐酸呈酸性后反应,呈紫红色。

      重氮化-偶合反应。见上面。

      红外吸收光谱。

      阿司匹林的检查项目:除"炽灼残渣"和"重金属"外,还有以下特殊检查项目。

      溶液的澄清度:检查碳酸钠试液中不溶物。杂质不溶于碳酸钠溶液,而阿司匹林可溶,可控制杂质。

      水杨酸:原料限量0.1%,片剂限量0.3%,肠溶片限量1.5%,栓剂限量1.0%(高效液相色谱法)。

      易炭化物

      阿司匹林的含量测定:

      原料药:直接滴定法。以水为溶剂。指示剂:酚酞。

      片剂和肠溶片:两步滴定法。第一步:中和。第二步:水解与测定。

      计算:供试品中阿司匹林的含量,由水解时消耗的碱量计算。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)相当于18.02mg的c9h8o4.来源于医学教育网

      栓剂:高效液相色谱法。

      对氨基水杨酸钠中的特殊杂质:间氨基酚。

      含量测定:亚硝酸钠滴定法(重氮化法)。永停法指示终点。

      苯甲酸钠的鉴别:三氯化铁反应。苯甲酸的碱性水溶液或苯甲酸钠的中性溶液,与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀。

      分解产物的反应。苯甲酸盐可分解成苯甲酸升华物,分解产物可用于鉴别。

      苯甲酸钠的含量测定:双相滴定法。

      指示剂:甲基橙。滴定液:盐酸(0.5mol/l)。有机溶剂:乙醚。

      每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/l)相当于72.06mg的c7h5nao2.

      氯贝丁酯的鉴别:羟肟酸铁反应。氯贝丁酯分子中具有酯结构,与盐酸羟胺及三氯化铁作用,形成有色的异羟肟酸铁,显紫色。

      氯贝丁酯的杂质检查:酸度、对氯酚(限度为0.0025%)、挥发性杂质。

      氯贝丁酯的含量测定:两步滴定法。加入过量的氢氧化钠滴定液(0.5mol/l),加热回流水解,生成对氯苯氧异丁酸钠和乙醇,成语的氢氧化钠用盐酸滴定液(0.5mol/l)滴定,并将滴定的结构用空白试验校正。

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