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执业药师
  • 执业药师考试药典附录:pH值测定法

    作者:jaminsu    文章来源:医学教育网    点击数:    更新时间:2007-7-14

      ph值测定法

      除另有规定外,水溶液的ph值应以玻璃电极为指示电极,用酸度计进行测定。酸度计应定期检定,使精密度和准确度符合要求。

      一、仪器校正用的标准缓冲液应使用标准缓冲物质配制,配制方法如下。

      (1)草酸三氢钾标准缓冲液 精密称取在54℃±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾[KH3(C2O4)2.2H2O]12.61g,加水使溶解并稀释至1000ml.

      (2)邻苯二甲酸 氢钾标准缓冲液 精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀释至1000ml.

      (3)磷酸盐标准缓冲液 (ph6.8) 精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml.

      (4)磷酸盐标准缓冲 液(ph7.4) 精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g,加水使溶解并稀释至1000ml.

      (5)硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂[Na2B4O7.10H2O]3.80g(注意避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化 碳接触。

    温 度(℃) 草酸三氢钾
    标准缓冲液
    邻苯二甲酸氢钾
    标准缓冲液
    磷酸盐标准缓
    冲液(ph6.8)
    磷酸盐标准缓
    冲液(ph7.4)
    硼砂标
    准缓冲液
    0 1.67 4.01 6.98 7.52 9.46
    5 1.67 4.00 6.95 7.49 9.39
    10 1.67 4.00 6.92 7.47 9.33
    15 1.67 4.00 6.90 7.44 9.28
    20 1.68 4.00 6.88 7.43 9.23
    25 1.68 4.00 6.86 7.41 9.18
    30 1.68 4.01 6.85 7.40 9.14
    35 1.69 4.02 6.84 7.39 9.10
    40 1.69 4.03 6.84 7.38 9.07
    45 1.70 4.04 6.83 7.38 9.04
    50 1.71 4.06 6.83 7.38 9.02

      二、注意事项

      (1)测定前,按各品种项下的规定,选择二种ph值约相差3个单位的标准缓冲液,使供试液的ph值处于二者之间。

      (2)取与供试液ph值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器示值与表列数值一致。

      (3)仪器定位后,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02ph单位。

      若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02ph单位。否则,须检查仪器或更换电极后,再行校正至符合要示。

      (4)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。

      (5)在测定高ph值的供试品时,应注意碱误差的问题,必要时选用适当的玻璃电极测定。

      (6)对弱缓冲液(如水)的ph值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至ph值的读数在1分钟内改 变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次ph值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其ph值。

      (7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷蒸馏水,其ph值应为5.5~7.0.(8)标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。

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