葡萄糖的鉴别可用此反应（无水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液和莪术油葡萄糖均用Fehling反应）医学教育网www.med66.com

　　蔗糖的鉴别：加硫酸煮沸，用氢氧化钠中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热，生成氧化亚铜的红色沉淀。

　　葡萄糖和乳糖的杂质检查葡萄糖的一般检查项目：酸度、氯化物和硫酸盐；溶液的澄清度与颜色；乙醇溶液的澄清度；亚硫酸盐与可溶性淀粉。

　　葡萄糖注射液中5-羟基糠醛的测定：紫外分光光度法。

　　乳糖的杂质检查：利用蛋白质类杂质遇硝酸汞试液产生的白色絮状沉淀，进行特殊杂质“蛋白质”的检查。

　　原料药的含量测定：葡萄糖、乳糖和蔗糖不规定含量测定，规定比旋度的范围。

　　制剂：葡萄糖注射液的含量测定：旋光度法。

　　测定中加入氨试液的作用：由于药用葡萄糖是D-葡萄糖，而D-葡萄糖有α和β两种互变异构体，因而药用葡萄糖是他们的混合物，比旋度相差甚远，而在水溶液中逐渐平衡，称作变旋。加热、加酸或加弱碱可加速平衡。

　　计算因素1.0426的由来：

　　换算为含税葡萄糖浓度（c）时，则应为：

　　葡萄糖氯化钠注射液含量测定：硝酸银滴定法，每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的NaCl.加糊精溶液以形成保护，使氯化银沉淀呈胶体状态，则具有较大的表面，有利于对指示剂的吸附，有利于滴定终点的观察。

　　加硼砂溶液是为了增加pH值，因为本品pH值过低，而pH值低于3.5时，则五沉淀出现。加入2.5%硼砂溶液2ml后，溶液pH值为7，可促使荧光黄电离，以增大荧光黄阴离子的有效浓度，使重点变化敏锐。

　　苷类药物苷类为糖的衍生物（如氨基糖、糖醛酸等）与另一非糖有机化合物通过糖的端基碳原子连接而成的化合物。

　　鉴别试验：

　　1.Keller-Kiliani反应α-去氧甲基五碳糖的反应α-去氧糖类，如洋地黄毒糖和磁麻糖，是由糖类分子中与羰基相邻近的“CHOH”基失去氧，转变为“CH₂”后的结构。具有较大的活泼性，由α-去氧糖与苷元结合的生成物（即苷类）容易水解。

　　将甾体强心苷溶于含有微量FeCl₃（1滴9% FeCl₃）的冰醋酸1～2ml中，沿管壁缓缓加入浓硫酸1～2ml，使成两液层。两液层交界面处显棕色（甲地高辛显紫色）；醋酸层显蓝色或蓝绿色，放置1h后显靛蓝色。医学教育网www.med66.com

　　2.Kedde反应苷元的不饱和内酯侧链反应。

　　甾体强心苷元的C₁₇上常有α-β或β-γ的不饱和内酯，即丁烯内酯，在碱性水溶液中易与芳香硝基化合物形成有色的络合阴离子。

　　Kedde反应用于去乙酰毛花苷的鉴别。

　　加乙醇溶解后加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液各10滴，摇匀后，溶液即显红紫色。

　　3.色谱法① 纸色谱法：用于地高辛的鉴别② 薄层色谱法：用于去乙酰毛花苷及其注射液的鉴别，采用硅藻土G薄层板。

　　③ 高效液相色谱法：用于甲地高辛及其片剂的鉴别特殊杂质的检查药物 特殊杂质 允许限量 检查方法洋地黄毒苷 洋地黄皂苷 本品10mg溶于2ml乙醇后，加胆甾醇的醇溶液，10min内，不得发生沉淀地高辛 洋地黄毒苷 6% 纸色谱法甲地高辛 有关物质 5% 高效液相色谱法去乙酰毛花苷 有关物质 10% 薄层色谱法含量测定1.比色法：甾体强心苷元C₁₇上的丁烯内酯部分是非常活泼的，很容易和芳香硝基化合物（如碱性三硝基苯酚试液）形成络合阴离子。所得络合物在可见光去具有特征的最大吸收峰（λmax为485～495nm）。

　　本法用于地高辛、去乙酰毛花苷及其注射液的含量测定2.荧光法：利用L-抗坏血酸与过氧化氢等实际可使地高辛或洋地黄毒苷产生荧光的原理，提高了定量分析的灵敏度，从而可用于每片含主药量分别仅为0.25mg和0.1mg的片剂的含量测定。

　　地高辛片含量，含量匀度（限度为20%），溶出度（限度为65%，转篮，100r/min，60min）

　　甲地高辛溶出度测定与地高辛一样，限度规定相同。

　　3.色谱法：

　　① 柱色谱法：用于洋地黄毒苷原料药测定的纯化处理② 高效液相色谱法：用于甲地高辛及其片剂的含量测定，内标：洋地黄毒苷。

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