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地西泮和奥沙西泮的分析 |
二氮杂卓七元环上氮原子具有强的碱性,具有明显紫外吸收。 一、鉴别 (一) 地西泮 1.硫酸-荧光反应 药物溶于硫酸后,在紫外光(365nm)下,呈现黄绿色荧光。 2. 紫外和红外吸收光谱 3. 氯元素反应 本药物为有机氯 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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奋乃静及其制剂的含量测定 |
1.原料药 非水滴定法 2.片剂 紫外分光光度法,对照品比较法计算含量 3.注射剂 萃取后非水滴定法 由于溶剂水对测定有干扰,所以加氢氧化钠试液碱化后,用氯仿提取药物,医学教|育网|收集整理挥干氯仿,照原料药方法测定。 |
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盐酸氯丙嗪及其制剂的含量测定 |
1.原料药 非水溶液滴定法 侧链脂氨基具有碱性。由于为盐酸盐,滴定前加入一定量的醋酸汞试液,使生成难离解的氯化汞,在进行滴定 2.片剂 紫外分光光度法 在波长254nm测定吸收度,按吸收系数法测定标示量百分含量医学教|育网|收集 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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盐酸氯丙嗪和奋乃静的有关物质检… |
(一)溶液澄清度和颜色 澄清度 控制游离氯丙嗪 颜色 控制氧化产物的量 (二)有关物质 控制合成的原料氯吩噻嗪和间氯苯胺等。采用薄层色谱法自身稀释对照法检查。限量1.0%。 奋乃静采用薄层色谱法自身稀释对照法检查医学教| |
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盐酸氯丙嗪和奋乃静的鉴别 |
(一)盐酸氯丙嗪的鉴别 1.氧化反应 吩噻嗪环可被不同氧化剂如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴显红色,渐变为黄色。 2.紫外吸收光谱 氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收,在254nm吸收度约为0.46。 3.cl |
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诺氟沙星及其制剂的分析 |
一、诺氟沙星的分析 (一)鉴别 1.薄层色谱:对照品对照 2.hplc (二)检查 有关物质:hplc,自身稀释对照 (三)含量测定 hplc,外标法计算。流动相中加入适量三乙胺扫尾剂,可克服拖尾现象。 二、 |
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硝苯地平的分析 |
具有1,4-二氢吡啶母核。苯环上硝基取代,遇光不稳定,易发生自身氧化还原反应。 一、鉴别 1.与naoh试液反应:加20%naoh溶液,振摇显橙红色 2.紫外分光光度法 3.红外分光光度法 二、检查 1.有关物质:易 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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异烟肼中游离肼的检查 |
异烟肼是一种不稳定的药物,其中的游离肼是由制备时原料引入,或在贮存过程中降解而产生。而肼又是一种诱变剂和致癌物质,因此国内外药典多数规定了异烟肼原料药及其制剂中游离肼的限量检查。中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中游离肼的检查均采用薄层色谱 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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异烟肼的分析鉴别试验 |
本类药物母核吡啶环上的氮原子为碱性氮原子,吡啶环γ位上被酰肼取代,酰肼基具有较强的还原性,并可与某些含羰基的试剂发生缩合反应。 1.制备衍生物测定熔点 酰肼基与芳醛缩合形成腙,析出结晶,可测定其熔点。最常用的芳醛为香草醛 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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右旋糖酐20及其制剂的分析 |
一、右旋糖酐20的分析 (一)比旋度测定 (二)鉴别:与碱性酒石酸铜反应生成氧化亚铜。在碱性条件下加硫酸铜生成淡蓝色沉淀,加热后变成棕色沉淀 (三)检查 1.一般杂质 2.氮:反应供试品中异性蛋白的多少,控制药品质量,避 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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葡萄糖注射液的分析 |
(一)鉴别 与碱性酒石酸铜反应,生成氧化亚铜红色沉淀 (二)特殊杂质检查 1. 5-羟甲基糠醛:高温灭菌时分解产生5-羟甲基糠醛,该分子具共轭结构,在284nm有最大吸收。控制该波长处吸收度。 2.细菌内毒素 (三)含量 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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葡萄糖的分析 |
(一)比旋度测定 葡萄糖有变旋现象,配制时加氨试液并放置10min,使达到变旋平衡后再测定。 (二)鉴别 1.与碱性酒石酸铜反应 醛基具有还原性,生成氧化亚铜红色沉淀 2.红外光谱 (三)检查 1.酸度:控制本品酸性 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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硝酸士的宁及其制剂的分析 |
一、鉴别 1.重铬酸钾反应 加浓硫酸溶解后加重铬酸钾结晶,显紫色。 2.硝酸盐鉴别反应 (1)加等量硫酸混和,冷后加硫酸亚铁试液使成两液层,界面呈棕色 (2)加硫酸与铜丝,加热,发生红棕色蒸气 (3)滴加高锰酸钾溶液,紫 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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硫酸奎宁的分析 |
一、鉴别 1.荧光反应 加水溶解后,加稀硫酸成酸性,显蓝色荧光 2.绿奎宁反应 含氧喹啉衍生物特征反应 在药物微酸性水溶液中滴加微过量溴水,再加入过量氨试液,显翠绿色。 3.硫酸盐鉴别 4.红外光谱 二、特殊杂质检查 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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盐酸吗啡及其制剂的分析 |
一、盐酸吗啡的分析 (一)鉴别 1.甲醛-硫酸反应 吗啡生物碱特征反应 加甲醛-硫酸试液,显紫堇色 2.钼硫酸反应 吗啡生物碱特征反应 加钼硫酸试液,显紫色,继变为蓝色,最后变为棕绿色 3.铁氰化钾反应 吗啡还原性 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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硫酸阿托品的分析 |
一、鉴别 1.vitali反应 托烷生物碱特征反应 与发烟硝酸共热,冷后加醇制氢氧化钾,显深紫色。 2.红外光谱 3.硫酸盐鉴别反应 (1)加氯化钡生成白色沉淀,沉淀在盐酸或硝酸中不溶解 (2)加醋酸铅生成白色沉淀, |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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盐酸麻黄碱的分析 |
一、鉴别 1.双缩脲反应 芳环侧链上氨基醇特征反应 在碱性条件下与硫酸铜反应生成紫色配位化合物,加入乙醚后醚层呈紫红色,水层呈蓝色。 2.红外光谱 3.cl-反应 二、含量测定 (一)非水溶液滴定法 1.盐酸麻黄 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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罗红霉素及其制剂的分析 |
一、鉴别 1.hplc 2.红外光谱法 二、检查 1.碱度 测定ph值 2.有关物质 hplc,主成份自身对照法 3.水分 按费休法测定含水不得超过3.0% 三、含量测定:hplc,医学教|育网|收集整理外标法计 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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盐酸四环素及其制剂的分析 |
一、鉴别 1.三氯化铁反应:具酚羟基和烯醇结构,与铁离子形成红色配合物 2.高效液相色谱法 供试品与对照品保留时间一致 3.红外分光光度法 测定最大吸收波长和相应吸收度 4.氯化物鉴别反应 二、检查 1.有关物质 主 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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硫酸庆大霉素及其制剂的分析 |
一、鉴别 1.茚三酮反应 分子中有α-羟基胺结构,可与茚三酮缩合成蓝紫色化合物。 2.薄层色谱法 3.红外光谱法 二、检查 1.水分 按费休法测定含水不得超过15.0% 2.硫酸盐 配位滴定法 先加入 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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