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亚硝酸钠的测量运用 |
| 亚硝酸钠属于胺类，为白色或微黄色斜方晶体，易溶于水和液氨中，微溶于甲醇、乙醇、乙醚，吸湿性强，用于织物染色的媒染剂；丝绸、亚麻的漂白剂，金属热处理剂；钢材缓蚀剂；氰化物中毒的解毒剂，实验室分析试剂，在肉类制品加工中用作发色剂、防微生物剂，防 |
| 更新时间：2013-1-27 作者：责任编辑 来源：医学教育网 |
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头孢克洛的含量测定 |
| 照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至3.4）-乙腈（92：8）为流动相；流速为每分钟1ml；检测波长为254n |
| 更新时间：2013-1-27 作者：责任编辑 来源：医学教育网 |
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头孢克洛的检查 |
| 结晶性取本品少许，依法检查，应符合规定（结晶型）。酸度取本品，加水制成每1ml中含25mg的溶液，依法测定，pH值应为3.0～4.5.有关物质照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.78%磷酸二氢 |
| 更新时间：2013-1-27 作者：责任编辑 来源：医学教育网 |
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磺胺类药物鉴别试验 |
| 1.芳伯氨基的反应 ①重氮化—偶合反应：加盐酸、亚硝酸钠、β—萘酚，出现橙黄色至猩红色沉淀； ②与芳醛的缩合反应：此类药物的芳伯氨基可和芳醛在酸性溶液中缩合为有色的希夫氏碱，可作鉴别。 2.与硫 |
| 更新时间：2013-1-27 作者：责任编辑 来源：医学教育网 |
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芳胺类药物鉴别试验 |
| ①重氮化一偶合反应：药物分子中的芳伯氨基，在酸性溶液中，与亚硝酸钠进行重氮化反应，其重氮盐与碱性β-萘酚偶合后，医。学教育网原创生成有色的偶氮染料。可用于盐酸普鲁卡因和对乙酰氨基酚的鉴别。 ②三氯化铁反应：对乙酰氨基酚的水溶液加 |
| 更新时间：2013-1-27 作者：责任编辑 来源：医学教育网 |
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熔点的概念 |
| 熔点概念：由固体熔化成液体的温度、融熔同时分解的温度、自初熔至全熔的一段温度。 测定熔点：鉴别及估测纯度医学|教育网搜集整理。 测定熔点的药品：遇热晶型不转化、初熔点和终熔点容易分辨的药品。 熔融同时分解：是指某一药品在一定温度 |
| 更新时间：2013-1-27 作者：责任编辑 来源：医学教育网 |
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药品质量标准分析方法验证检范围 |
| 一定的精密度、准确性和线性的前提下，分析方法适用的高低限浓度或量的区间。 原料药和制剂的含量测定：范围应为测试浓度的80%-120%. 溶出度、释放度测定：范围应为限度的的±20%. 含量均匀度测定：医学|教育网搜 |
| 更新时间：2013-1-27 作者：责任编辑 来源：医学教育网 |
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药品质量标准分析方法验证检测限 |
| 检出限指该方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。 1）信噪比法（仪器分析）用S/N≥2或3.医学|教育网搜集整理 2）目视法（非仪器分析）用已知浓度的样品分析来确定。 |
| 更新时间：2013-1-27 作者：责任编辑 来源：医学教育网 |
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药品质量标准分析方法验证精密度 |
| 精密度指一组测量值的彼此符合程度医学|教育网搜集整理。 精密度表示用：标准偏差（标准差）和相对偏差。 精密度好是准确高好的前提，但精密度好其准确不一定高，精密度不好准确度一定不好。 1）重复性 相同条件下，同一分析人员测定所 |
| 更新时间：2013-1-27 作者：责任编辑 来源：医学教育网 |
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维生素k1及其制剂的分析 |
| 一、折光率测定 二、鉴别 1．呈色反应：加koh醇溶液，振摇显绿色，热水浴中变成深紫色，放置后显红棕色 2．hplc：含量测定同时进行鉴别 3．紫外分光光度法 4．红外分光光度法 三、检查 1．甲萘醌：反应原料， |
| 更新时间：2013-1-27 作者：责任编辑 来源：医学教育网 |
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维生素e的分析 |
| 一、物理常数的测定 比旋度；折光率；吸收系数 二、鉴别 1．与硝酸反应 在酸性条件下水解为生育酚，进一步被氧化成生育红，显橙红色。 2．红外分光光度法 三、检查 1．酸度：标准naoh滴定液滴定 2．生育酚：维生 |
| 更新时间：2013-1-27 作者：责任编辑 来源：医学教育网 |
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维生素c制剂的分析 |
| 1．片剂：检查含量测定相同 2．注射液：注射液常规检查项目 碘量法：与原料药相似。滴定前加2ml丙酮消除注射液内抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响医学教|育网|收集整理。 |
| 更新时间：2013-1-27 作者：责任编辑 来源：医学教育网 |
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维生素c的分析 |
| （一）鉴别 1.与硝酸银试液反应 生成银的黑色沉淀 2.与二氯靛酚钠试液反应 使试液颜色消失 3.红外光谱法 （二）检查 1．溶液澄清度和颜色：易氧化变色 2．铁和铜检查：铁盐和铜盐存在会加速维生素c氧化分解，采用原 |
| 更新时间：2013-1-27 作者：责任编辑 来源：医学教育网 |
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维生素b1及其制剂的分析 |
| 一、鉴别 1.硫色素反应 加氢氧化钠溶解后，加铁氰化钾与正丁醇，振摇后放置分层，醇层显强烈蓝色荧光。加酸后荧光消失，加碱至碱性荧光又显出。 2.氯化物鉴别 二、检查 1．硝酸盐：靛胭脂法，限量0.25％ 2．总氯量：银量 |
| 更新时间：2013-1-27 作者：责任编辑 来源：医学教育网 |
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氧化还原滴定法之亚硝酸钠滴定法 |
| 亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐。 滴定条件： (1) 过量盐酸：加快反应速度，重氮盐在酸性条件下稳定，防止偶氮化合物形成；酸度过高会阻碍芳伯氨基游离 (2) 室温(℃～30℃)条件：温 |
| 更新时间：2013-1-27 作者：责任编辑 来源：医学教育网 |
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氧化还原滴定法之铈量法 |
| （一）基本原理 应用硫酸铈作为滴定剂，要求在酸性溶液中进行。 滴定无色样品时可利用ce4 本身黄色指示终点，但灵敏度不高；使用邻二氮菲指示剂时，要求测定组分还原性比指示剂强。 （二）滴定液配制 硫酸铈滴定液用基准三氧化二砷标 |
| 更新时间：2013-1-27 作者：责任编辑 来源：医学教育网 |
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氧化还原滴定法之碘量法 |
| 以碘为氧化剂，或以碘化物作为还原剂进行滴定的方法。 （一）基本原理 1.直接碘量法：用碘滴定液直接滴定，用于测定具有较强还原性的药物。只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行。用淀粉指示剂指示终点。 2.剩余碘量法：在供试品中加入定量 |
| 更新时间：2013-1-27 作者：责任编辑 来源：医学教育网 |
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酸碱滴定法 |
| 一、基本原理 1.强酸强碱的滴定 滴定突跃：在计量点附近突变的ph值范围 指示剂的选择：变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示终点。 滴定突跃范围大小与浓度有关。 2.强碱滴定弱酸 突跃范围小，计 |
| 更新时间：2013-1-27 作者：责任编辑 来源：医学教育网 |
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重量分析法 |
| 一、概述：准确度好，精密度高，手续较繁琐，时间较长，对低含量组分测定误差大。分为沉淀法、挥发法、萃取法。 二、沉淀法 利用沉淀反应将被测组分转化为难溶物，以沉淀形式从溶液中分离出来并转化为称量形式，最后称定重量进行测定。 1.对 |
| 更新时间：2013-1-27 作者：责任编辑 来源：医学教育网 |
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地西泮制剂分析 |
| （一）片剂 1．检查 有关物质：薄层色谱，溶液自身稀释对照法，限量0.5％ 含量均匀度：紫外分光光度法，284nm 溶出度：紫外分光光度法，242nm测定，吸收系数大，灵敏度更高 2．含量测定：紫外分光光度法，284nm |
| 更新时间：2013-1-27 作者：责任编辑 来源：医学教育网 |
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